郴州稀土矿品位化验 稀土总量检测
稀土总量的化验 本法适用于20%~70%的稀土精矿中稀土氧化物总量的测定。
2.稀土的化验原理试样经碱熔,水浸,过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐。沉淀以酸溶解后用氟化物稀土、钍使与磷酸根、铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素分离。氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。高氯酸脱水除硅,过滤后草酸盐沉淀稀土,灼烧、称重得稀土与稀土总量。用光度法测定氧化稀土中的钍量并扣除,以计算出稀土氧化物总量。
3. 试剂
3.1 氢氧化钠:固体;20g/L洗液。
3.2。
3.3 氯化铵。
3.4 氢氧化钠洗液:20g/L。
3.5 硝酸:ρ约1.42。
3.6 硝酸:ρ约1.67。
3.7 氢氟酸:ρ约1.14。
3.8 氢氟酸-盐酸洗液:5mL氢氟酸和5mL盐酸混合,加水稀释至500mL。
3.9 氢氧化铵:(1+1)。
3.10 过氧化氢:30%。
3.11 氯化铵洗液:20g/L,用氢氧化铵调pH为10。
3.12 盐酸:ρ约1.19;1+1;1+4;2+98;0.225mol/L。
3.13 草酸溶液:50g/L;1%洗液。
3.14 抗坏血酸。
3.5 酒石酸溶液:50g/L。
3.16 对硝基酚指示剂:饱和水溶液。
3.17一氯乙酸-氢氧化铵缓冲液:称取87g一氯乙酸溶于200mL水中,用氢氧化铵(1+1)调节至pH1.7(用酸度计测量)。
3.18二氧化钍标准溶液:称取硝酸钍结晶若干克以水溶解,在10%盐酸酸度时用草酸沉淀钍,定量滤纸过滤,用含有草酸的10%盐酸洗涤,沉淀于600~650℃马弗炉中灼烧1h,使其转成二氧化钍。放置于干燥器中冷却至室温,称取0.2500g二氧化钍于150mL烧杯中,加20mL浓盐酸及0.2g氟化铵,微热溶解。加5mL高氯酸,继续蒸发至冒烟,取下稍冷后,加10mL盐酸(1+1)及少量水,加热浸取完全,冷后,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此液二氧化钍浓度为0.5mg/mL。准确移取此液10mL于500mL容量瓶中,用1%盐酸稀释到刻度,摇匀。此液二氧化钍浓度为10μg/mL。
3.19 分光光度计。
4. 稀土的化验分析步骤
4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 稀土的化验空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 稀土的化验试料的测定